汞管理

《测汞仪行业标准》征求意见稿(附全文)

2017-09-04 10:23:07 北极星环保网

日前,全国几何量工程参量计量技术委员会发布《测汞仪行业标准》征求意见稿,并面向全国的计量技术机构、科研院所以及相关的行业企业征求意见。

前  言

本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

请注意本标准的某些内容有可能涉及专利,本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准是对JB/T5228-1991《测汞仪技术条件》的修订。

本标准与JB/T5228-1991在以下主要内容上有所改变:

——增加仪器分类;

——修改正常工作条件的环境温度;

——外观要求中增加了对工作正常性保证的要求;

——修改线性相关系数、重复性的技术要求和试验方法;

——修改检出限的技术要求、表示形式和试验方法;

——修改安全要求的技术要求和试验方法;

——增加稳定性、热解炉炉温控制和环境适应性项目技术要求和试验方法;

——删除原技术要求中的漂移和噪声;

——修改型式试验的抽样方案和判定标准;

——增加附录A汞标准溶液的配制方法;

——增加附录B汞标准溶液的配制示例。

本标准由中国机械工业联合会提出。

本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分技术委员会(SAC/TC124/SC6)归口。

本标准起草单位:上海市计量测试技术研究院、广东省测试分析研究所、常州金分仪器有限公司、北京吉天仪器有限公司、长沙开元仪器股份有限公司、上海华光仪器仪表厂和北京海光仪器有限公司。

本标准主要起草人:丁敏、顾玮然、黄日升、徐烁平、陈红军、文胜、刘爽、蒋磊、王荣恩、严向荣、刘海涛。

测汞仪

1 范围

本标准规定了测汞仪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存。

本标准适用于原子吸收测汞仪和原子荧光测汞仪(以下简称仪器)。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 191-2008 包装储运图示标志

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 11606-2007分析仪器环境试验方法

GB/T 13384 机电产品包装通用技术条件

GB/TXXXX-XXXX分析仪器的安全要求

3 分类

仪器按检测方法可分为原子吸收法和原子荧光法;按照原子化方法可分为化学还原法和热解析法。

4要求

4.1 正常工作条件

仪器在下列条件下应正常工作:

a) 实验室应清洁,无汞污染源,装有排风装置;

b) 环境温度:(10~35)℃;

c) 相对湿度:不大于80%;

d) 供电电源:(220±22)V、(50±0.5)Hz。

4.2 外观

仪器外观要求如下:

a) 仪器及附件的所有零件应紧固无松动;连接件应连接良好;

b) 运动部位应运动灵活、平稳;

c) 仪器内外各种管路连接口必须可靠密封,避免漏气、漏液;

d) 仪器通电后,各部件都能正常工作,各旋钮、按键应能正常调节;

e) 显示单元显示应清晰完整。

4.3 线性相关系数

仪器标准曲线的线性相关系数应不小于0.997。

对于多量程的仪器,应对各量程分别进行线性试验。

4.4 检出限

4.4.1 原子吸收测汞仪

检出限应不大于1ng。

4.4.2 原子荧光测汞仪

检出限应不大于0.1ng。

4.5 重复性

4.5.1 原子吸收测汞仪

重复性应不大于3.0%。

4.5.2 原子荧光测汞仪

重复性应不大于4.0%。

4.6 稳定性

化学还原法仪器在30min内稳定性不大于10.0%;

热解析法仪器在60min内稳定性不大于10.0%。

4.7 热解炉炉温控制

热解析法仪器,其热解炉温度有监测功能,温度可调。

4.8 安全要求

4.8.1接触电流试验

在正常工作条件下,仪器的接触电流应不大于0.5mA(有效值)或0.7mA(峰-峰值)。

4.8.2 介电强度

仪器在正常工作条件下,应能承受1500V交流有效值连续1min的电压试验,不应出现击穿或重复飞弧。电晕效应和类似现象可忽略不计。

4.8.3 保护接地

接地保护端子和有保护连接的每个可触及零部件间的阻抗都不得超过0.1Ω,不包括电源线的阻抗。

4.9 环境试验

仪器按GB/T11606-2007进行低温、高温、恒定湿热,在各项试验条件下按5.6 进行重复性试验,应符合4.5要求。

仪器在包装状态下按GB/T11606-2007进行运输、运输贮存试验,包括高温、低温、交变湿热、碰撞和跌落试验,试验结束后,仪器应能满足4.2~4.8要求。

5 试验方法

5.1 试验条件

5.1.1 本试验温度:(15~25)℃,其他条件应满足4.1规定。

5.1.2 试验室应具备收集或处理在试验中产生的废汞的装置。

5.1.3 试验用计量仪器、仪表等应按有关规定经计量检定合格,同时应符合产品准确度要求,试验应使用在有效期内的有证标准物质。

5.1.4试验前按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热。

5.2 试验设备

5.2.1 汞溶液有证标准物质:相对扩展不确定度不大于1%(k=2),标准溶液的配制方法见附录A。

5.2.2 单标线吸量管、单标线容量瓶:A级。

5.2.3 移液器:1000µL/100µL,容量允许误差±1%,重复性不大于0.5%。

5.2.4泄漏电流测试仪:(0~20mA),5级。

5.2.5 耐电压测试仪:交流电压(0~1.5)kV,5级。

5.2.6接地导通电阻测试仪:5级。

5.3 仪器外观

目视检查。

5.4 线性相关系数

根据仪器加样体积要求,将汞标准物质稀释至特定浓度(方法参见附录B),原子吸收法仪器移取汞含量分别为0ng、5 ng、10 ng、15 ng、20 ng、30 ng的标准溶液,原子荧光法仪器移取汞含量分别为0ng、0.5 ng、1.0 ng、1.5 ng、2.0 ng、3.0 ng的标准溶液。若以上测量点不在同一量程范围时,按照仪器说明书,在低量程范围均匀选取6个测量点标准溶液(包含0 ng),对各标准溶液重复测定3次,计算3次测得值的平均值,用最小二乘法拟合汞含量标准值和测得信号平均值,得到仪器的线性方程见公式(1)和线性相关系数。

对多量程仪器,在各量程范围内均匀选取5个测量点,移取相应含量的汞标准溶液按照上述方法进行线性试验。

5.5 检出限

5.6 重复性

5.7 稳定性

5.8 炉温度控制

调节热解炉温度设定值,观察仪器温度显示值。

5.9 安全要求

5.9.1接触电流试验

仪器置于绝缘工作台上,其电源插头与泄漏电流测量仪相联,泄漏电流测量仪接入电网并通电,仪器电源开关置于接通位置,将电压调至1.1 倍的额定电压,测量一次,记录电流值;变换电源极性,重复测量一次,记录电流值,取两次中的最大值。

5.9.2介电强度

电网电源电路,用耐电压测试仪,一端为连接在一起的电源线插头的相线和中线,另一端为连接在一起的所有可触及导电零部件之间,在5s内电压升至1500V,保持1min。电源线与可接触导电件间的抗干扰电容不应开路;若这些电容不能用于进行试验,则可以用一个数值为交流电压1.4倍的直流电压试验。

5.9.3保护接地

电网电源电路,用接地导通电阻测试仪。一端为接地保护端子,另一端为接地的连接在一起的所有可触及导电零部件之间进行接地连续性试验。

5.10 环境试验

环境适应性试验按GB/T11606-2007中第4章~第7章进行。其中低温10℃±2℃,高温35℃±2℃,恒定湿热25℃±2℃,80%RH±3%RH;

运输、运输贮存试验按照GB/T11606-2007中的第8章、第15章~第18章规定的方法进行。

6 检验规则

6.1 检验分类

本标准检验分为:

a) 出厂检验;

b) 型式检验。

6.2 出厂检验

仪器在出厂前应按4.2~4.8要求进行检验,每台仪器须经检验部门检验合格,并附有产品合格证书后方能出厂。

6.3 型式检验

6.3.1检验时机,有下列情况之一应按4.2~4.9要求进行型式检验:

a)老产品转厂生产和新产品试制定型鉴定;

b)正式生产后,如结构、原理、工艺或主要原材料有较大改变,可能影响产品性能时;

c)正常生产时,应每三年为周期进行一次检验;

d)产品长期停产,恢复生产时;

e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;

f)国家质量技术监督机构提出进行型式检验要求时。

6.3.2型式检验的样品应从出厂检验合格的批次中随机抽取,检验的样品1台。

6.3.3型式检验项目均应符合要求。若型式检验不合格,应分析原因,采取纠正措施,验证有效后,重新提交检验。若型式检验再次不合格,则对进行抽样的该批产品应停止出厂,再重复上述分析、纠正、验证、重新提交的步骤,直至合格为止。

7 标志、包装、运输、贮存

7.1 标志

7.1.1 仪器标志

包括:

a) 制造厂名;

b) 仪器型号;

c) 仪器名称;

d) 商标;

e) 制造日期、仪器编号;

f) 制造计量器具许可证标志和编号。

7.1.2 包装标志

包括:

a) 制造厂名及地址;

b) 仪器型号;

c) 仪器名称;

d) 商标;e) 仪器编号;

f) 仪器质量,单位为kg;外形尺寸:长×宽×高,单位为mm;

g) 包装储运图示标志:“易碎物品”、“向上”、“怕雨”等应符合 GB/T 191-2008 规定;

h) 制造计量器具许可证标志和编号。

7.2 包装

7.2.1 仪器包装

仪器包装应该符合GB/T 13384中防潮、防震包装规定。

7.2.2 随机文件

包括:

a)装箱单;

b)使用说明书;

c)合格证;

d)备附件清单。

7.3 运输

仪器在包装完整的情况下,可用一般交通工具运输。运输过程中应按印刷的运输标志的要求进行运输作业,防止雨淋、翻倒、暴晒及冲击。

7.4 贮存

仪器在运输包装状态下,应贮存在环境温度为0℃~40℃、相对湿度不大于85%,且空气中不应有腐蚀性气体的室内。

附录A

(规范性附录)

汞标准溶液的配制方法

A.1汞标准溶液配制用试剂

A.1.1 实验用水:符合GB/T6682 二级水要求。

A.1.2 硝酸:优级纯。

A.2 试验条件

环境温度:(20±5)℃。

A.3 汞标准溶液配制方法

使用有证标准物质逐级稀释得到试验用系列标准溶液,每级稀释倍数不大于100倍。移取相应体积的较浓汞标准溶液至容量瓶,分别加入5%(v/v)硝酸,以实验用水定容得到相应浓度的较稀汞标准溶液。

标准溶液稀释的计算见公式(A.1):

A.4 汞标准溶液稀释配制及取样

参见附录B的示例。

附录 B

(资料性附录)

汞标准溶液配制示例

在A.1、A.2的条件下使用1000 ng/ mL汞标准物质配制标准溶液并取样。

移取1000 ng/ mL µg/mL汞标准物质5.00mL稀释至100mL容量瓶,得到50ng/mL汞标准溶液母液。按照表B.1移取相应体积的50ng/mL汞标溶液母液至100mL容量瓶,分别加入5mL硝酸,以实验用水定容得到表B.1中相应浓度的汞标准溶液。

表B.1检定用标准溶液稀释方案

根据以上汞标准溶液的稀释方案,计算得到试验时所需移取的标准溶液体积见表B.2,使用符合5.2.2要求的单标线吸量管或符合5.2.3要求的移液器加样。

表B.2检定用汞标准溶液移取体积

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