近年来,我国对于环境领域的立法以及执法不断加强,环保立案正式纳入到“十三五”规划;国家政策也不断向环保发力,环保资金投入越来越大。新形势下,蜀科仪器倍感振奋,蜀科离心机在环境检测方面将发挥更大的作用。目前蜀科离心机已经和北京、河北、湖北、四川、重庆、广东等20多个省市的科研、环保机构和高校在环保方面有了广泛的合作,并且获得了不错的反响。今天小编给大家介绍一个蜀科离心机在环境监测——土壤污染检测中的应用,供大家参考。
实验目的
土壤污染影响食物原料产量、质量甚至食品安全性,特别是食品中的重金属含量。本实验主要是了解地区土壤污染状况和水污染与土壤污染的相关性,并掌握重金属铬的基本测定步骤与方法,进一步了解重金属污染途径和对食品安全性的危害。
实验原理
土壤样品经过硫酸、磷酸消解,铬化合物变成可溶性。经过离心或过滤分离后,加入稍微过量的高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬,过剩的高锰酸钾用叠氮化钠分解除去。在酸性条件下铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540纳米处测定吸光度。
实验步骤:
1、标准曲线绘制
(1)准确吸取铬标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升比色管中。加5%硫酸-磷酸混合液2.5亳升。用水稀释至标线。配成的标准采到含铬分别为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00微克。
(2)加1:1磷酸1毫升,摇匀,加1毫升二苯碳酸二肼丙酮液,迅速摇匀,10分钟后用3厘米比色皿于波长540nm处测定吸光值。
(3)以吸光度对铬含量绘制标准曲线。
2、样品分析:
(1)预处理
? 准确称取0.500克土样于50毫升三角瓶中,加少许水湿润,再加浓磷酸、浓硫酸各1.5毫升,毫上小漏斗,置于电炉上加热至冒白烟,取下稍冷却,重复滴加2-3浓硝酸,再置于电炉上加热至冒大量的白烟,至土样变白,消解液呈浅绿色为止。
? 取下三角瓶冷却,用蒸馏水冲洗小漏斗和瓶壁,将消解液(约50毫升)连同残渣称入50毫升离心管内,用蜀科TD-5Z台式低速离心机离心。将上层清液移入100毫升容量瓶中,用蒸馏水冲洗离心管壁,并用玻璃棒搅动离心管下部残渣,再离心,将上层清液合并入100毫升容量瓶中,稀释至 标线。
(2)测定
? 准确吸取10.00毫升(试样溶液取量可视含量不同而改变)经过离心分离的清液于50毫升烧杯中,滴加0.5%高锰酸钾至呈紫红色,置于水浴上煮沸15分钟,(若煮沸过程中紫红色褪去,应再滴加高锰酸钾至紫红色不褪)赵热滴加叠氮化钠,并不断振摇,到 红色刚好褪去。迅速放入冷水中冷却。然后转移到25毫克比色管中,用冷蒸馏水稀释至标线。向上述比色管里加入1:1磷酸1毫升,摇匀,再加显色剂1毫升,迅速摇匀,10分钟后以3厘米比色皿于波长540nm处比色测定。
(3)计算 M×V总
铬(毫克/千克)=V×W总
式中:M——从标准曲线上查得铬的微克数
V总——试样定容体积(毫升)
V——测定取试样溶液的毫升数
W总——试样重量(克)