水质氨氮测定过程中须注意的问题

1 实验室的环境

（1）要注意避免实验室出现扬尘现象，污染水样和试剂，影响实验空白值的高低，从而影响最后的实验检测结果；

（2）硝酸盐氮测试中使用的实验氨水挥发性比较强，挥发后的氨气会存在实验室中的空气中，而纳氏试剂极易吸收挥发后的氨气而使得氨氮测试结果偏高，

因此，在进行铵盐类化合物等分析项目不要与硝酸盐氮测试同时进行，以免影响试剂的灵敏度，从而影响测试结果；

（3）进行氨氮测试实验所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放，避免交叉污染现象的出现，

从而影响空白值的高低。

2 实验用水

为了避免空气中的氨融进实验用水中，应密闭保存实验中所用的蒸馏水，将与铵盐有关的试剂隔离保存。

制备二次蒸馏水费时费力，经过大量实验证明，空白实验值能够达到 0.030 左右，满足氨氮无氨水的要求。

3 注意样本水样的保存和预处理

1.1水样的保存

待测氨氮水样在进行保存时滴加硫酸可以使水样酸化至 pH 小于2，将保存时间延长。

主要原理是当氨氮水样酸化至 p H 小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化还原反应，使得水样的成分保持稳定状态，从而延长保存时间。

1.2水样的预处理

1.2.1除去色度、浊度和一些干扰物质

絮凝沉淀法可以对较清洁的水样进行预处理，絮凝沉淀法中采用的絮凝试剂主要有硫酸锌和氢氧化钠 , 在水样中加适量硫酸锌，再加入氢氧化钠使水样pH值至10.5左右，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。

1.2.2处理国产滤纸本身含铵造成实验背景值较高的问题

（1）氨氮测试中所用的国产滤纸含铵的问题可以用 3% 硼酸或5%硫酸浸泡并反复清洗来解决，人工处理滤纸使其变成中性，减少测定误差，能够很好的解决实验背景值较高的问题；

（2）实验证明也可以用砂芯漏斗代替国产滤纸，但是使用之前也需要对砂芯漏斗使用自来水清洗，放置于稀硫酸中浸泡 10min，再经自来水、无氨水冲洗后，控干或烘干，经过处理后的砂芯漏斗在使用时不必弃去初滤液，能最大程度上缩短过滤时间，提高实验效率。

1.3处理高氨氮含量的水样

（1）对于浓度较高的水样先稀释再絮凝沉淀或蒸馏的方法，可以克服测定过程中不显色或浑浊现象。

（2）在水样中加酒石酸钾钠溶液、纳氏试剂显色后出现颜色较深的现象，以至于吸光度值超出范围后可以采用无氨水定量稀释后在进行测定。这种测定方法比较适用于大批量的样品分析测试。

4反应条件的控制

1)反应温度

氨氮测试中的反应温度可以直接影响到纳氏试剂与氨氮反应的速度，对于溶液颜色的反应也会有显著的影响，经过反复试验可以证明25℃的反应温度时显色反应完全，5～15℃的反应温度时并没有发现吸光度的明显改变，但是显色反应不完全，30℃的反应温度下使得吸光度明显偏低，并且溶液也会出现褪色现象，由此可以得出氨氮测试中最适宜的反应温度是20～25℃之间，该温度区间可以有效保证实验的测试结果。

2)反应时间

氨氮测试中反应时间的控制也是经过大量的实验进行反复证明，并得出以下结论：

反应时间

在 10 min 之前，溶液显色不完全；

10 ～30 min，颜色较稳定；

30 ～45min颜色有加深趋势；

45min 后颜色减退。

因而显色时间应控制在 10 ～30min以内，并用最快的速度进行比色分析，保证测定结果的正确。