北极星环保网获悉，北京市环保局发布了关于征求北京市地方标准《固定污染源废气 颗粒物的测定重量法》(征求意见稿)意见的函，具体内容如下：
各有关单位：
按照《北京市清洁空气行动计划》有关要求和北京市质量技术监督局《2017年北京市地方标准制修订项目计划》，我局组织起草了北京市地方标准《固定污染源废气 颗粒物的测定 重量法》(征求意见稿)。按照《北京市地方标准管理办法》的规定，现公开征求意见。
请将意见填入“意见反馈表”，于2017年8月15日前，以电子邮件和书面方式反馈我局。如没有意见也请复函说明，涉及修改重要技术指标时，应附上必要的技术数据，逾期未复函的按无异议处理。
附件：1.征求意见单位名单
2.《固定污染源废气 颗粒物的测定 重量法》(征求意见稿)
3.《固定污染源废气 颗粒物的测定 重量法》编制说明(征求意见稿)
4.北京市地方标准意见反馈表
北京市环境保护局
2017年7月12日
(联系人：姜涛，高喜超;联系电话：68469006，68473723;传 真：68471038，68473723;E-mail：
jiancechu@bjepb.gov.cn，kjchu@bjepb.gov.cn)
前 言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由北京市环境保护局提出并归口。
本标准由北京市环境保护局组织实施。
本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。
本标准主要起草人：胡月琪、颜旭、邬晓东、何明、孔川、郭建辉、李萌、姜涛、张中平、马立光、张虎、王琛、冯亚君、张勇、王京伟、刘伟、刘辉、罗小林、许超。
固定污染源废气 颗粒物的测定 重量法
1范围
本标准规定了固定污染源高温高湿废气中颗粒物的测定方法，包括颗粒物的采样、测定及计算，有关排放标准或分析方法标准另有规定的，也应遵守相关规定。
本标准所称颗粒物系指固定污染源高温高湿废气中的可过滤颗粒物和可凝聚颗粒物的总称，即总颗粒物。
本标准适用于固定污染源排放废气温度≥30℃且烟气含湿量≥4.0%时，各种锅炉、工业窑炉以及其它固定污染源高温高湿废气中颗粒物的测定。
本标准适用于可过滤颗粒物排放浓度低于50mg/m3(标干浓度)的固定污染源高温高湿废气中总颗粒物的测定。
当标干采样体积为1m3时，方法检出限为1.0mg/m3(标干浓度)。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新的有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 48 烟尘采样器技术条件
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
DB11/1195 固定污染源监测点位设置技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
颗粒物 Particulate Matters
燃料和其他物质在燃烧、合成、分解以及各种物料在机械处理中所产生的悬浮于排放气体中的固体和液体颗粒状物质。
3.2
可过滤颗粒物(FPM) Filterable Particulate Matters
由固定污染源直接排放的在烟道和排放状态下为固态或液态，可以在烟道采样过程中被滤膜捕获的颗粒物。
3.3
可凝聚颗粒物(CPM) Condensable Particulate Matters
由固定污染源直接排放的在烟道内和排放状态下为蒸汽状态，并在烟道采样过程中不能被滤膜捕获，而从烟道内排出、经降温后会直接冷凝或通过反应生成的液态或固态颗粒物。
3.4
标准状态下的干排气 Dry Flue Gas of Standard Conditions
在温度为273K，压力为101.325kPa条件下不含水分的排气。
3.5
等速采样 Isokihetic Sampling
将采样嘴置于测点上，且采样嘴平面正对排气气流，并使进入采样嘴的气流速度与测点处的烟气流速相等。
4颗粒物的测定方法概述
4.1方法原理
利用等速采样原理，将一定量的含尘烟气在抽气泵的作用下在烟道内通过滤膜捕集一次可过滤颗粒物，透过滤膜后的烟气经过加热至120℃的采样枪后，进入烟气冷凝器快速冷却至≤30℃，烟气中的无机或有机蒸汽通过直接冷凝或反应生成可过滤的可凝聚颗粒物，重新被颗粒物捕集装置捕集，最后烟气经干燥器后由抽气泵排出。烟气冷凝过程中产生的冷凝水用收集瓶收集。
固定污染源废气中的颗粒物包括可过滤颗粒物和可凝聚颗粒物，而可凝聚颗粒物又包含可过滤的可凝聚颗粒物(CPM-F)和烟气冷凝过程中产生的冷凝水中的溶解性总固体(CPM-D)。根据采集到的颗粒物的质量和所抽取的标干气体量，计算出排气中颗粒物的排放浓度。
4.2采样原则
4.2.1等速采样：由于颗粒物具有一定的质量，其在烟道中因自身运动的惯性作用，不能完全随气流改变方向，为了从烟道中取得有代表性的颗粒物样品，需等速采样，即在测点处进入采样嘴的气体流速应与测点处的烟气流速相等，其相对误差应在10%以内。
4.2.2多点采样：由于颗粒物在烟道中分布不均匀，为了从烟道内取得有代表性的颗粒物样品，必须在烟道监测断面上按照GB/T16157和HJ/T397规定的规则进行多点采样。
5仪器和设备
5.1固定污染源排气中颗粒物的采样装置
固定污染源废气中颗粒物采样装置见图1，它是由组合加热采样枪、烟气冷凝与缓冲器、循环水制冷与动力控制系统、捕集可过滤的可凝聚颗粒物的滤膜夹、烟气干燥器、S型皮托管平行测速装置、烟气流量计量与调节装置和抽气泵及连接管线组成。
5.1.1组合加热采样枪
由普通型采样枪和与之平行放置的S型皮托管、热电偶温度计固定在一起组成。
S型皮托管、热电偶温度计的技术要求应当符合GB/T16157和HJ/T 48中的相关规定。
1-FPM滤膜夹;2-加热采样枪;3-热电偶温度计;4-CPM-F滤膜夹;5-烟气干燥器;6-流量传感器;7-流量调节装置;8-抽气泵;9-S型皮托管平行测速装置;10-烟气冷凝与缓冲器;11-冷凝水收集瓶;12-循环水制冷与动力控制系统
图1固定污染源颗粒物采样装置示意图
普通型采样枪由采样嘴、前弯管、滤膜夹、滤膜与采样管主体等部分组成，除滤膜代替滤筒、滤膜夹代替滤筒夹外，普通型采样枪其他部分的技术要求应当符合GB/T16157和HJ/T 48中的相关规定。
——其中采样嘴、前弯管和滤膜夹上半部分制成一个整体，称作采样头，即低浓度采样头。采样头的内外表面应平滑，采样嘴至滤膜夹的采样管内表面不得有急剧的截面变化。
——采样头可与滤膜、不锈钢托网和密封铝圈按照图2所示封装为一个整体，并在封装好后，采样头整体质量不超过20mg，且密封良好。
1-采样头;2-滤膜;3-不锈钢托网;4-密封铝圈
图2低浓度采样头整体封装示意图
组合采样枪应可在颗粒物捕集装置后至烟气冷凝器前全程伴热，以防止蒸汽在管路中冷凝。伴热温度应可调，温度最高可到180℃，温度控制精度为±5℃。为避免静电对采样器的影响，采样枪应具有接地功能。
5.1.2烟气冷凝器与缓冲瓶
烟气冷凝与缓冲器可将烟气温度快速冷却至≤30℃，烟气冷凝过程中形成的冷凝水由收集瓶收集。
烟气冷凝与缓冲器应由耐腐蚀性、无反应性、无分解性的稳定材质制成，总体积不少于1.5L。
5.1.3循环水制冷与动力控制系统
调节控制烟气冷凝器循环水水温及为烟气冷凝器循环冷却水提供动力。
5.1.4捕集可过滤的可凝聚颗粒物的滤膜夹。
5.1.5烟气干燥器：内装变色硅胶。
5.1.6S型皮托管平行测速装置、烟气流量计量与调节装置和抽气泵
S型皮托管平行测速装置、烟气流量计量与调节装置和抽气泵的技术要求应符合GB/T16157、HJ/T48、HJ/T397的相关规定。
5.2通风橱
使用丙酮清洗时使用。
5.3分析天平
感重0.01g和0.01mg的分析天平各1台。
5.4烘箱、马弗炉
温度控制精度为±5℃。
5.5热电偶温度计
测量精度±3℃。
5.6干燥器
内装变色硅胶。
5.7冷凝水收集瓶
由耐腐蚀性、无反应性、无分解性的稳定材质制成，规格为250mL。
5.8玻璃蒸发皿、瓷蒸发皿或玻璃烧杯
规格为50mL。
5.9大气压力计
最小分度值应不大于0.1kPa。
5.10镊子
6试剂和材料
6.1滤膜
由石英或玻璃纤维制成，直径为47±0.25mm，对0.3μm的标准粒子的捕集效率应不低于99%。
6.2二次去离子水
电导率<0.5µS/cm的二次去离子水，并经0.45µm微孔滤膜过滤。
6.3丙酮、正己烷
分析纯。
7采样位置与采样点
7.1采样位置
采样位置的选择应符合GB/T16157和HJ/T397中的相关规定。
7.2采样孔和采样点
采样孔和采样点的设置应符合GB/T16157、HJ/T397和DB11/1195中的有关规定。
7.3监测平台
监测平台设置的技术要求应符合DB11/1195中的相关规定。
8监测准备
8.1玻璃器皿和采样枪的准备
8.1.1用于测试和分析的玻璃器皿(冷凝水收集瓶和烧杯或蒸发皿)、采样枪、采样头、不锈钢托网与密封铝圈在首次使用前，应先分别经过肥皂水、自来水、去离子水、丙酮，最后用正己烷依次润洗，以清洗污渍和溶解去除硅树脂、油脂等。
8.1.2经清洗后的采样枪置于通风处自然风干或吹干，清洗后的采样头、不锈钢托网与密封铝圈置于干噪器内冷却至室温。
8.1.3经清洗后的玻璃器皿，置于300℃烘箱内烘1h后，于干燥器内冷却至室温。
8.1.4用感重为0.01g的分析天平称量冷凝水收集瓶的质量，精确到0.01g，并编号记录。
8.2滤膜的准备
8.2.1将滤膜置于300℃马弗炉中烘烤1h后，置于干燥器内冷却至室温。
8.2.2将处理后的采样头、滤膜、不锈钢托网和密封铝圈如图2所示封装一体，封装时滤膜的绒面应朝向采样嘴方向。
8.2.3处理后的滤膜或封装采样头在干燥器中平衡不少于24h后，用感重为0.01mg的分析天平进行称量直至恒重，称量时间间隔不少于1h，并记录其重量。同一滤膜或封装采样头前后两次称重结果之差小于0.2mg为满足恒重要求。
8.2.4将已称量的封装采样头置于密封塑料袋内保存，并进行编号和记录称量结果。
8.2.5将已称量的滤膜置于滤膜盒内保存，并进行编号和记录称量结果。采样前滤膜不得弯曲、折叠或损毁。
8.3蒸发皿或烧杯的准备
清洗干燥后的蒸发皿或烧杯按8.2.3要求称量至恒重，编号并记录称量结果。
8.4采样系统气密性检查
8.4.1用橡胶管将组合加热采样枪的皮托管与主机相应接口连接，用聚四氟乙烯管将组合加热采样枪的采样管和烟气冷凝与缓冲器、滤膜夹、烟气干燥器及主机等相应接口按图1所示依次连接。
8.4.2依次将封装采样头和滤膜分别安装在组合加热采样枪的采样管与滤膜夹上。
8.4.3将已安装好封装采样头的采样管进口堵严，打开抽气泵，调节抽气泵进口阀门，使采样系统中的真空压力表负压指示为6.7kPa时，抽气泵流量不大于600mL/min或关闭抽气泵及抽气泵进口后0.5min内真空压力表的示值下降不超过0.2kPa，则视为采样系统不漏气。
9采样步骤
9.1采样前准备
9.1.1监测人员采样前应先核查排污单位的生产工况并记录相关排污工艺的生产负荷。采样期间的工况应与当时正常生产时的工况相同，排污单位人员和监测人员不得随意改变当时的运行工况。
9.1.2打开采样孔并清理采样孔处的积灰，测量并记录测试烟道的尺寸。
9.1.3读取测试现场的大气压，并记录。
9.1.4按8.3要求对采样系统进行连接和气密性检查。检漏合格的采样系统方可用于采样。
9.1.5将组合加热采样枪的加热电缆连接电源，启动加热装置，调节加热温度为120℃。
9.1.6将烟气冷凝与缓冲器的循环水进出口分别和循环水制冷与动力控制系统的相应接口连接。
9.2排气参数的测定
9.2.1排气温度的测定
将热电偶温度计探头插入烟道中的测点处，封闭测孔，待温度计读数稳定后读数，并记录。
9.2.2烟气含湿量的测定
测定方法有重量法、冷凝法、干湿球温度计法等，按照GB/T16157和HJ/T397中的规定，测量并计算和记录烟气含湿量;或按本标准11.1于样品分析结束后计算烟气含湿量。
9.3样品的采集
9.3.1接通仪器主机电源，自检完毕后，输入日期、时间、大气压、管道尺寸、排气烟温、烟气含湿量等参数，并对仪器压力测量单元进行零点校准。
9.3.2按照仪器计算出的采样点的位置在组合加热采样枪相应位置做好标记。
9.3.3依次将称量好并已编号的封装采样头、冷凝水收集瓶和滤膜按要求安装在采样系统中，并记录相应编号。
9.3.4启动循环水泵，使烟气冷凝器充满循环冷却水。
9.3.5设定每个采样点的采样时间，输入封装采样头的编号，将组合加热采样枪采样嘴背对气流插入烟道中第一个采样点处，密封采样孔。
9.3.6启动抽气泵，并迅速调整组合加热采样枪使其采样嘴平面正对气流，开始采样。第一个采样点采样时间结束后，立即将组合加热采样枪移至第二个采样点继续采样，依次类推，直至采样结束。
9.3.7采样期间随时调整循环水制冷功率，观察和记录烟气冷凝器出口烟气温度，使冷凝器出口烟温≤30℃，并保持烟气温度在20～30℃之间。
9.3.8采样结束后，将采样枪从烟道内小心取出，取下采样头，将其放入相应编号的密封袋内保存，并用镊子将滤膜从滤膜夹中取出，上口折封或对折后放入相应编号的滤膜保存盒中保存。
9.3.9轻轻振击烟气冷凝器，使冷凝器管壁上的冷凝水全部进入收集瓶，然后取下冷凝水收集瓶，旋紧瓶盖密封。
9.3.10将贴有标签的样品置于低温洁净的冷藏箱中送回实验室，并于7日内完成样品分析。
9.3.11用仪器保存并打印原始采样数据记录。
9.4其他监测要求
9.4.1采样频次按照国家有关污染源监测技术规范的规定执行。
9.4.2每组样品标干采气体积不少于1m3，且采样时间不少于45min。
9.4.3多点采样时，每个采样点采样时间应相同并不少于3min。
9.4.4采样时采气流量应以20～30L/min为宜。
10样品分析程序
10.1滤膜的分析
10.1.1用蘸有丙酮的脱脂棉对采样后采样头外表面进行擦拭清洗，清洗过程应在通风橱中进行。
10.1.2清洗后的采样头和滤膜先置于干燥器内干燥至少24h，再按8.2.3称量至恒重，记录称量结果。
10.2冷凝水的分析
10.2.1用感重为0.01g的分析天平称量盛有冷凝水的收集瓶的质量，精确至0.01g，计算和记录采样过程收集的冷凝水的质量，并按照11.1计算和修正烟气含湿量。
10.2.2将收集的冷凝水转移至已标号和称重的蒸发皿或烧杯内，将蒸发皿或烧杯置于105℃烘箱内蒸至近干，然后将蒸发皿或烧杯移入干燥器内冷却干燥至少24h。
10.2.3将蒸发皿或烧杯按8.2.3要求称量至恒重，计算和记录蒸发皿或烧杯的增重。
11监测结果的计算与表示
11.1固定污染源排气中含湿量(冷凝法)按公式(1)进行计算：
式中：
Xsw ————固定污染源排气中的含湿量(水分的体积百分数)，%;
Ba ————大气压，kPa;
mw ————收集的冷凝水质量，g;
Pr ————流量计前气体压力，kPa;
Pv ————冷凝器出口的饱和水蒸气压力，kPa;
Vnd ————标准状态下干采气体积，L。
11.2颗粒物的排放浓度按公式(2)计算：
式中：
r ————标准状态下颗粒物的排放浓度，mg/m3;
m(FPM) ————可过滤颗粒物，g;
m(CPM-F)————可过滤的可凝聚颗粒物，g;
m(CPM-D)————溶解性的可凝聚颗粒物的质量，g。
11.3颗粒物排放速率按公式(3)计算：
式中：
G ————颗粒物的排放速率，kg/h;
Qsn ————标准状态下的干排气量，m3/h。
11.4结果表示
计算结果保留至小数点后1位。
12精密度与准确度
12.1方法检出限
6家实验室测定的检出限分别为0.7mg/m3、0.8mg/m3、1.0mg/m3、0.8mg/m3、0.8mg/m3和0.9mg/m3。
12.2方法精密度
1家实验室选取了3家不同颗粒物排放浓度水平的燃气轮机组和燃煤供暖锅炉烟气进行方法精密度实验，3个不同浓度水平的废气中颗粒物浓度测定结果分别为2.1-2.7 mg/m3、16.8-24.0 mg/m3和24.3-47.4 mg/m3，实验室内相对标准偏差为8.9-21.6%。
6家实验室对1家燃气轮机组烟气颗粒物进行同步测定，测定结果为2.0-3.8 mg/m3，实验室内相对标准偏差分别为6.8%～12.9%，实验室间相对标准偏差为22.8%，重复性限为0.8mg/m3，再现性限为8.7mg/m3。
13质量控制与质量保证
13.1监测人员应经技术培训，并取得上岗证。采样工作应由至少2名监测人员实施。
13.2仪器设备应依法进行检定且取得合格证书，并在检定合格有效期内使用。仪器设备应定期维护保养，至少每季度进行1次期间核查或自行校准，并做好仪器设备使用和维护保养记录。
13.3每张滤膜使用前均需用X光看片机进行检查，不得有针孔或任何缺陷。
13.4装卸滤膜时应避免破损或碎屑损失。
13.5采样前后称量应使用同一台分析天平，且天平的称量环境应一致。
13.6在天平通电1h后开始称量，并消除静电对称量的影响。
13.7采样开始前应对采样系统进行气密性检查，合格后方可使用。
13.8颗粒物采样必须按照等速采样原则，采样过程跟踪率要求应达到1.0±0.1以内，否则应重新采样。
13.9采样结束时，应先将采样嘴背对气流，迅速抽出烟道，以防止烟道负压使颗粒物倒吸。
13.10采样时皮托管全压孔与采样嘴应正对气流方向，其偏差不得超过10度。
14注意事项
14.1开始采样前，打开采样孔后应仔细清除采样孔内的积灰。
14.2采样流量不宜超过30L/min，以确保烟气充分降温冷凝及烟气中可凝聚颗粒物的生成反应。
14.3采样前应当检查采样枪加热系统是否工作正常。
14.4采样过程中应注意采样系统与采样容器中的玻璃器皿，小心取用，避免玻璃破碎伤及采样人员。
参 考 文 献
[1] USEPA. Method 202-Dry Impinger Method for Determining Condensable Particulate Emissions from Stationary Sources
[2] USEPA. Method 5-Determination of Particulate Matter Emissions from Stationary Sources
[3] USEPA. Method 17-Determination of Particulate Matter Emissions from Stationary Sources
[4] USEPA. Method 201A-Determination of PM10 And PM2.5 Emissions from Stationary Sources(Constant Sampling Rate Procedure)
[5] ISO12141-2002 Stationary Source Emissions-Determination of Mass Concentration of Particulate Matter (Dust) at Low Concentrations-Manual Gravimetric Method
[6] USEPA. Method 5I-Determination of Low Level Particulate Matter Emissions from Stationary Sources
[7] 《固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》GB/T 16157-1996
[8] 《烟尘采样器技术条件》HJ/T 48-1999
[9] 《固定源废气监测技术规范》HJ/T397-2007
[10] 《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)》HJ/T 373-2007
[11] 《固定污染源监测点位设置技术规范》DB11/1195 -2015
[12] 《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)
[13] 《烟尘烟气测试实用技术》
[14]《山东省固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》DB37/T 2537-2014
